Distribuce velikosti částic daného materiálu je důležitým parametrem analýzy v procesech řízení kvality a výzkumných aplikacích, protože s ním přímo souvisí mnoho dalších vlastností produktu. Distribuce velikosti částic ovlivňuje vlastnosti materiálu, jako jsou průtokové a dopravní vlastnosti (u sypkých materiálů), reaktivita, abrazivita, rozpustnost, chování při extrakci a reakci, chuť, stlačitelnost a mnoho dalších.
Analýza distribuce velikosti částic je zavedeným postupem v mnoha laboratořích. V závislosti na materiálu vzorku a rozsahu zkoušky se pro tento účel používají různé metody. Patří mezi ně laserová difrakce (LD), dynamický rozptyl světla (DLS), dynamická analýza obrazu (DIA) nebo sítová analýza. Typicky se analyzují suspenze, emulze a sypké materiály, ve výjimečných případech také aerosoly (spreje).
Díky rozsáhlému pochopení silných a slabých stránek každé metody nabízí Microtrac bezkonkurenční produktovou řadu technologií pro analýzu distribuce velikosti částic. Naši odborníci rádi pomohou najít správné řešení pro vaši aplikaci.
Microtrac nabízí produkty pro všechny technologie analýzy velikosti částic.
Metody stanovení distribuce velikosti částic
Většina vzorků jsou takzvané polydisperzní systémy, což znamená, že částice nemají stejnou velikost, ale různé velikosti. Distribuce velikosti částic označuje procento částic určité velikosti (nebo v určitém intervalu velikosti). Tyto intervaly se také nazývají velikostní třídy nebo frakce.
Jednoduchý příklad je uveden níže. Zde byla směs mlecích koulí rozdělena podle velikosti: 5 mm, 10 mm, 15 mm a 40 mm:
Kvantifikaci lze nyní provést několika způsoby:
- vážení: Každá frakce obsahuje 190 g vzorku nebo 25% z celkového množství nebo hmotnosti. Tyto hodnoty také odpovídají zlomku celkového objemu, protože hmotnost a objem lze zpracovat ekvivalentně, za předpokladu, že se hustota nezmění s velikostí částic.
- počítání: Celkově se vzorek skládá z 573 objektů distribuovaných do čtyř frakcí. Jelikož existuje pouze jedna sféra o průměru 40 mm, představuje to nyní pouze 0,2% z celkového počtu, spíše než 25% jako v masové distribuci. Naproti tomu 490 sfér o průměru 5 mm má podíl 85,5%.
V závislosti na typu vyhodnocení (počet nebo hmotnost/objem) tedy získáme velmi odlišné rozdělení velikosti částic pro stejný vzorek.
Některé analyzátory velikosti částic poskytují distribuce podle počtu (Dynamická analýza obrazu), jiné podle hmotnosti (Sítová analýza) nebo objemové distribuce velikosti částic (Laserová difrakce). S vhodným modelem lze distribuce převést na sebe navzájem. Jedním zvláštním případem je Dynamický rozptyl světla, ve kterém se velmi často uvádí distribuce velikosti částic na základě intenzity. To znamená, že různé velikosti jsou zastoupeny podle jejich příspěvku k celkové intenzitě rozptylu. To vede k silnému zastoupení velkých částic, protože intenzita rozptylu klesá s velikostí faktorem 106.
Prezentace výsledků distribuce velikosti částic
Distribuci velikosti částic lze reprezentovat buď v tabulkové, nebo v grafické podobě. Níže uvedená tabulka to ukazuje pro mlecí koule. Množství v každé frakci je reprezentováno písmenem p, index 0 znamená „na základě čísla“, index 3 znamená „na základě hmotnosti nebo objemu“.
| Velikost | Váha | P3 | Počet | P0 |
|---|---|---|---|---|
| 5 mm | 190 g | 25 % | 490 | 85,5 |
| 10 mm | 190 g | 25 % | 64 | 11,2 % |
| 15 mm | 190 g | 25 % | 18 | 3,1 % |
| 40 mm | 190 g | 25 % | 1 | 0,2 % |
| Celkem | 760 g | 100 % | 573 | 100 % |
Popisným způsobem reprezentace distribuce velikosti částic je tedy histogram, kde šířka pruhu odpovídá dolní nebo horní hranici třídy velikosti a výška pruhu odpovídá množství v dané třídě velikosti. V technologii měření částic je běžné generovat kumulativní distribuci z hodnot závislých na třídě. Za tímto účelem se sečtou množství v každé třídě měření, počínaje nejmenším zlomkem. To vytváří křivku, která se kontinuálně zvyšuje z 0% na 100%, „kumulativní křivka“. Jak se určuje kumulativní křivka pro sítovou analýzu, je znázorněno na obrázku 2. Kumulativní distribuce velikosti částic jsou označeny písmenem Q. Každá hodnota Q (x) označuje množství vzorku sestávajícího z částic menších než velikost x. Jelikož se jedná o množství, které by prošlo hypotetickým sítem o velikosti ok x, tento typ distribuce velikosti částic se také nazývá „procházející procentem.
Občas se frakce také sečtou, počínaje od největší velikosti částic. Výsledná distribuce velikosti částic je křivka, která klesá ze 100% na 0%. Toto je označeno 1-Q a je zrcadlovým obrazem Q křivky. Distribuce 1-Q označuje pro každou hodnotu x procento vzorku, které je větší než x. Distribuce se říká „zachováno procento“, protože udává, kolik z celkového vzorku by si uchovalo určité síto.
Stanovení koncentrace částic funguje pro monomodální nebo multimodální rozdělení velikosti. Tento obrázek ukazuje příklad trimodálního vzorku v intenzitou váženém zobrazení velikosti. Skládá se ze tří frakcí o velikosti 26 nm, 216 nm a 1,8 µm.
Koncentrace frakce 200 nm zůstává konstantní s 1,39∙10-4 cc/ml a 1,34∙10-4 cc/ml, protože do prvního bimodálního vzorku byl přidán pouze standard o velikosti 2 µm. Koncentrace 30 nm frakce zůstává rovněž konstantní, a to 1,01∙10-2 cm3/ml a 1,10∙10-2 cm3/ml.
Tyto grafy ukazují koncentraci a distribuci velikosti částic v intenzitě a počtu pro 100 nm standard jako nejjednodušší příklad.
Použití analyzátorů řady NANOTRAC
S přístroji řady Nanotrac lze kromě analýzy velikosti částic vypočítat ze stejného měření i koncentraci částic v disperzi nebo emulzi, což poskytuje další informace o vzorku, které jsou užitečné pro mnoho aplikací. To je možné díky jedinečné optické konstrukci a využití výkonového spektra pomocí rychlé Fourierovy transformace.